加速絕熱量熱儀是一種通過精確控制環境溫度實現絕熱條件的熱分析設備,能夠模擬化學物質在極d條件下的熱力學與動力學行為,為化工安全、電池研發等領域提供關鍵數據支持。其通過動態跟蹤樣品溫度并同步調節環境溫度,實現ΔT≈0的絕熱條件模擬。其核心機制包括“加熱-等待-搜尋”(HWS)模式:系統先按設定程序升溫,隨后暫停并檢測樣品自熱速率;若速率超過閾值(如0.02℃/min),則自動切換至絕熱模式,通過補償熱損失維持樣品與環境溫差低于0.002℃,確保測試環境接近理想絕熱狀態。
1、樣品預處理
根據樣品狀態(固體、液體、膏體)選擇合適的樣品池(如不銹鋼池、玻璃池),確保樣品池潔凈、無破損,且材質與樣品兼容(避免腐蝕或反應)。
準確稱量樣品(通常幾毫克至幾百毫克,根據樣品熱活性調整,活性高的樣品量需減少,避免反應過于劇烈),小心轉移至樣品池中,避免樣品附著在池壁上部(防止影響溫度檢測)。
對液體樣品或易揮發樣品,需密封樣品池(如焊接密封、螺旋蓋密封),確保絕熱過程中無物質泄漏或揮發。
2、儀器檢查與調試
檢查儀器電源、冷卻系統(如冷卻水流量、溫度)、壓力傳感器、溫度傳感器(熱電偶/熱電阻)是否正常工作,校準傳感器精度(定期用標準物質驗證)。
檢查絕熱腔體的密封性(避免熱量泄漏影響絕熱效果),清理腔體內部雜質(如殘留樣品、灰塵),確保腔體干凈。
檢查惰性氣體(如氮氣、氬氣,用于置換腔體空氣或加壓保護)供應是否充足,管路連接是否漏氣。
3、安全準備
穿戴防護裝備(實驗服、護目鏡、隔熱手套),在通風櫥或安全防護艙內操作,尤其對于可能產生有毒氣體、高壓或爆炸的樣品。
確認緊急停止按鈕、泄壓裝置(如安全閥)功能正常,準備好滅火設備和應急處理工具。